1.樣品制備
固體樣品：如果是固體樣品，需先將其研磨成細(xì)粉末狀。可以使用研缽和研杵進(jìn)行研磨操作，確保樣品顆粒均勻且細(xì)小，以便更好地進(jìn)行后續(xù)的燃燒反應(yīng)。
液體樣品：對(duì)于液體樣品，需要先將液體揮發(fā)至干燥狀態(tài)，然后再將其轉(zhuǎn)化為粉末。這可以通過(guò)加熱、蒸發(fā)等方式實(shí)現(xiàn)，具體方法可根據(jù)樣品的性質(zhì)和特點(diǎn)選擇合適的操作方式。
2.儀器準(zhǔn)備
開(kāi)機(jī)自檢：打開(kāi)紫外熒光硫測(cè)定儀的電源開(kāi)關(guān)，讓儀器進(jìn)行自檢，等待自檢完成后進(jìn)入運(yùn)行模式。
參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品的特點(diǎn)和測(cè)定需求，設(shè)置所需的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如波長(zhǎng)范圍、積分時(shí)間、樣品個(gè)數(shù)等。這些參數(shù)的設(shè)置會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，因此需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行合理調(diào)整。
選擇燈源：選擇合適的熒光硫燈，常見(jiàn)的有低靈敏度和高靈敏度兩種。將選好的熒光硫燈安裝到儀器中，不同的燈源適用于不同硫含量范圍的樣品測(cè)定。
儀器校準(zhǔn)：按照生產(chǎn)廠家提供的校準(zhǔn)方法對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過(guò)程中通常會(huì)使用已知硫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.樣品測(cè)量
放置樣品：將裝有樣品的清潔無(wú)灰燃燒罐放入儀器的樣品架上，確保樣品放置平穩(wěn)且位置正確，以保證測(cè)量過(guò)程中樣品能夠充分燃燒。
關(guān)閉采樣室門(mén)：關(guān)閉儀器的采樣室門(mén)，并檢查密封情況，確保采樣室密封良好，防止外界空氣進(jìn)入影響測(cè)量結(jié)果。
開(kāi)始測(cè)量：?jiǎn)?dòng)測(cè)量程序，儀器會(huì)自動(dòng)控制燈光的亮滅，并記錄熒光強(qiáng)度。在測(cè)量過(guò)程中，樣品在富氧條件下燃燒，其中的硫被氧化成二氧化硫，二氧化硫吸收特定波長(zhǎng)的紫外線后轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫，當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)時(shí)發(fā)射出熒光，由光電倍增管檢測(cè)熒光強(qiáng)度。
結(jié)束測(cè)量與數(shù)據(jù)處理：測(cè)量完成后，儀器會(huì)自動(dòng)將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為硫的含量。取出樣品并將其置于廢樣容器中。記錄測(cè)量結(jié)果，并根據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析，如計(jì)算樣品中的硫含量、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等。
